液质联用-同位素内标法测定赛马血液、尿液中茶碱残留

摘要：

目的 建立液质联用-同位素内标法测定赛马血液和尿液中茶碱残留的方法.方法 采用6D-茶碱作为内标物,利用强阳离子固相萃取小柱提取茶碱.采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),0.1％甲酸水溶液(5 mmol·L-1甲酸铵)-0.1％甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL.min-1;电喷雾源(ESI)离子源;正离子模式;茶碱以181.1＞124.1,96.0m/z(内标物187.1＞126.9,99.0 m/z)以多反应监测(MRM)扫描方式进行定性定量.结果 使用Waters Oasis PRIME MCX 3CC/60 mg固相萃取小柱最优,血清和尿液茶碱浓度在1.00～100.00 ng·mL-1,2.50～100.00 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r2分别为0.999 9和0.999 6),检测限为0.30,0.75 ng·mL-1,定量限为1.00,2.50 ng·mL-1,相对回收率分别为98.93％～114.49％、94.85％～116.25％,批内精密度≤3.81％,批间精密度≤15.53％,血清基质对茶碱有较强抑制作用,尿液抑制作用较弱.结论 经方法学验证,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,可适用于马兴奋剂中茶碱残留量的检测.

关键词：茶碱、液质联用、兴奋剂、血液、尿液

所属期刊栏目：38

分类号：R917.101(药物基础科学)

资助基金：内蒙古自治区重大专项;内蒙古农业大学引进优秀博士人才科研启动项目

在线出版日期：2021-08-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1332-1338