LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

摘要：

目的 建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(3.0 mm× 100 mm,1.8 μm)色谱柱,以水(合5 mmol·L-1甲酸铵和0.1％甲酸)和甲醇(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下MRM采集.结果 苯磺酸甲酯定量下限为20 ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量下限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD均＜5％(n=10);苯磺酸甲酯在20～1 000 ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1～1 000 ng·mL-1内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加样回收率(n=10)分别为99.77％,100.19％,94.21％和92.43％.5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均＜LOQ(8 μg·-1),苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均＜LOQ(0.4μg·g-1).结论 该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析.

关键词：苯磺酸氨氯地平、基因毒性杂质、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯、苯磺酸异丙酯、LC-QQQ-MS/MS

所属期刊栏目：37

分类号：R971.101(药品)

资助基金：国家重点实验室开放基金GZYZF2020002

在线出版日期：2020-08-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1296-1300