Online SPE-HPLC法测定骨化三醇软胶囊中的有关物质
目的 建立骨化三醇软胶囊中有关物质测定的Online SPE-HPLC法.方法 骨化三醇软胶囊以甲醇提取,提取液经硅胶柱Online SPE(Solid Phase Extract,SPE)富集后切入分析柱进行分离,以硅胶柱为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸乙酯-乙腈-正丙醇(50∶10∶1)-正己烷(50∶50)为流动相A,以正丙醇为流动相B,梯度洗脱;检测波长为265 nm.结果 骨化三醇在0.062 5 μg/ml~0.500 μg/ml内,骨化三醇前体、反式骨化三醇、lβ-骨化三醇在0.002μg/ml~0.16μg/ml 内线性关系良好,检测限分别为0.000 74 μg/ml、0.000 75 μg/ml、0.000 77 μg/ml和0.000 79μg/ml,定量限分别为 0.002 46 μg/ml、0.002 50μg/ml、0.002 55 pg/ml 和 0.002 62 μg/ml,回收率均>99.1%,RSD<3.56%,方法专属性、重复性、稳定性和耐用性良好.结论 本法高效、灵敏、准确,可用于骨化三醇软胶囊中有关物质的测定.
骨化三醇、软胶囊、固相萃取、双三元高效液相色谱法
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O657(分析化学)
开封市重大科技专项20ZD009
2023-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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