磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

摘要：

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中16种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法.方法 通过水热合成方法制备Fe3O4磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料(PPy@Fe3O4),合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力.应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征.对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化.建立了采用40 mg的磁性纳米材料作为萃取剂萃取20 min,2 ml乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱10 min的前处理方法,并结合GC-MS/MS仪器在MRM模式下进行分析.结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在50 ng/ml～5 000 ng/ml时,线性相关系数(r)均≥0.999 5,3种加标水平下16种邻苯二甲酸酯的回收率为70.5％～102.7％,相对标准偏差(RSD)为3.4％～7.5％,检出限(LOD)为0.01μg/kg～0.49 μg/kg.结论 聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对黄酒中邻苯二甲酸酯具有良好的吸附性能,结合GC-MS/MS,可用于富集、分离和测定黄酒中的邻苯二甲酸酯.

关键词：磁性纳米材料、黄酒、邻苯二甲酸酯、气相色谱-串联质谱法

所属期刊栏目：32

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：湖州市科学技术局公益性应用研究项目2020GYB09

在线出版日期：2022-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：2072-2076