固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法.方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量.结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析.34种目标化合物的线性范围为0.5 μg/L~20 μg/L,相关系数均>0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%~14.4%.34种目标化合物的方法检出限为0.1 μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%~125.0%.结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测.
喹诺酮、磺胺、固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、牛蛙
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O657(分析化学)
2022-08-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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