分散固相萃取净化-液质联用法快速检测尿液中河豚毒素
目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱快速定性定量检测尿液基质中河豚毒素的方法.方法 准确吸取1.0ml尿液,用50 mg亲水亲脂平衡(HLB)填料和2.5 mg石墨化碳(GCB)吸附剂净化后过0.22 μm PTFE滤膜,Acquity UPLC BEH Amide柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.结果 在1.0 μg/L~100μg/L浓度范围内,河豚毒素呈良好的线性关系,相关系数≥0.999;以10倍基线噪声所对应的浓度为定量限时,方法定量限可达1.0 μg/L;在2.0 μg/L、5.0 μg/L、20.0 μg/L和50.0 μg/L的加标水平时,方法的日内和日间回收率分别为89.3%~94.4%和93.5%~99.0%,日内与日 间相对标准偏差均<7.1%.结论 该检测方法准确、快速、成本低、易操作,适用于中毒患者尿样中河豚毒素的公共卫生应急检测和临床中毒病因识别检测.
分散固相萃取、尿液、河豚毒素、液相色谱-串联质谱法、中毒
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O657(分析化学)
舟山市科技计划项目;舟山市医药卫生科技计划项目
2022-08-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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