液相色谱-质谱/质谱法测定牛肉中五氯酚残留量的研究
目的 建立液相色谱-质谱/质谱法测定牛肉样品中五氯酚残留量的分析方法.方法 以5%三乙胺的乙腈-水溶液为提取液提取,经MAX固相萃取柱净化,8%甲酸-甲醇液洗脱,氮吹、定容、离心后进样;以Kinetex F5 100?色谱柱(50×3.0 mm,2.6 μm)分离,0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,负离子模式,多反应监测下测定,外标法定量.分别考察了洗脱液的比例、固相萃取柱选择对五氯酚回收率的影响,同时对色谱条件及质谱条件进行了优化.结果 在优化后的色谱、质谱条件下,五氯酚在0.1ng/ml~5.0 ng/ml线性良好,相关系数为r=0.999 2;甲酸-甲醇溶液浓度为8%、选用MAX萃取柱时,回收率高达88%以上,相对标准偏差<4.5%,方法检出限为0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg.结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于牛肉等动物源性食品中五氯酚残留量的测定.
五氯酚、牛肉、动物源性食品、液相色谱-质谱/质谱法
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O657(分析化学)
吉林省科技发展计划项目20210506049ZP
2022-08-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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