固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺
目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,内标法定量.结果 亚硝胺在0.2 μg/L~20μg/L浓度呈现良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999,方法的检出限为0.051 ng/L~0.51 ng/L,定量限为0.16 ng/L~1.5 ng/L.在2 ng/L、10 ng/L和40 ng/L的加标水平下,9种亚硝胺的回收率为88.2%~117.8%,RSD为0.9%~6.4%(n=6).结论 该法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、选择性好,适用于饮用水中9种亚硝胺的准确定量分析.
超高效液相色谱-串联质谱法、亚硝胺、固相萃取、饮用水
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O657(分析化学)
衢州市指导性科技计划项目;衢州市科技计划竞争性项目;浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室计划项目
2022-04-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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