顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮

摘要：

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法.方法 尿样加入3.0g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm ×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FID峰面积定量.结果 采用本法,丁酮在0.5 mg/L～10.0 mg/L浓度内呈线性,回归方程为y=13.89x +2.27,相关系数为0.9993,以3倍噪音值估算方法检出限为0.013 mg/L.在0.5 mg/L～10.0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,丁酮的加标回收率为90.0％～93.8％;批内精密度为2.6％～6.9％(n=6),批间精密度为5.7％～8.1％(n=6);尿样在4℃冷藏条件下,至少可保存7d.结论 本法操作简单,灵敏度高,方法学指标符合《职业卫生标准制定指南-第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的要求,可以应用于职业人群尿样中丁酮的测定.

关键词：顶空;气相色谱;尿;丁酮;质谱检测器;火焰离子化检测器

所属期刊栏目：32

分类号：O657(分析化学)

资助基金：杭州市医药卫生科技计划项目0020190983

在线出版日期：2022-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：152-154