高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种砷形态
目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立土壤样品中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法.方法 样品以0.8 mol/L磷酸为提取液,常温超声辅助提取6 h后,采用Hamilton PRP-X100(4.1 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱进行分离,以0.5 mmol/L碳酸铵+2%甲醇(pH=9.2)-50 mmol/L碳酸铵+8 mmol/L磷酸氢二氨+2%甲醇(pH值=9.2)为流动相进行梯度洗脱,于15 min内完成6种砷形态的分析测定.结果 6种砷形态在1 μg/L~50 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数?均>0.998,检出限为0.08 μg/L~0.09 μg/L,采用精密度考察方法重复性,相对标准偏差(RSD)为2.1%,除了亚砷酸根在磷酸溶液提取时完全进行了转化而无法测得加标回收率,其余回收率均在98.3%~109.6%.结论 本方法适用于土壤样品中6种砷形态的测定,样品中检测到的砷形态总量占总砷含量的82.2%~94.1%,砷形态的提取率较高,结果较为满意.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;土壤;砷;形态分析
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O657(分析化学)
浙江省医药卫生科技计划项目2021RC038
2021-12-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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