超高效液相色谱-质谱联用定性定量测定硫酸阿托品片

摘要：

目的 建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法对硫酸阿托品片进行定性检测,并用内标法和外标法测定硫酸阿托品含量.方法 采用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪,色谱条件:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm,2.2 μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-0.25％甲酸溶液为流动相梯度洗脱.质谱条件:ESI源,多反应监测(MRM),检测离子对(m/z):硫酸阿托品(290.2→124.2,290.2→93.1).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.内标法以氢溴酸东莨菪碱为内标.结果 内标法和外标法均在0.104 μg/ml ～3.114 μg/ml浓度内呈现良好的线性关系(r＞0.999).内标法测定时,平均加样回收率为99.81％,重复性试验RSD为0.66％;外标法测定时平均加样回收率为96.79％,重复性试验RSD为0.98％.2种方法含量测定结果相似,均能满足检测要求.结论 UPLC-MS测定硫酸阿托品的方法简便、快速、准确,可有效控制硫酸阿托品片的质量.

关键词：硫酸阿托品片、定性、定量、内标法、外标法、超高效液相色谱-质谱

所属期刊栏目：29

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2019-11-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：2194-2197