气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

摘要：

目的 建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法.方法 同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析.固相萃取选用C18柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5ml水淋洗,2ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析.结果 敌敌畏在0.05 mg/L～10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 8.液液萃取法平均回收率为89.4％～94.5％,固相萃取法平均回收率为102％ ～114％,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125 μg/kg ～0.155 μg/kg、0.150 μg/kg～0.204 μg/kg.固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全.结论 固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析.

关键词：气相色谱-质谱、固相萃取、液液萃取、黄酒、敌敌畏

所属期刊栏目：29

分类号：R155.5(营养卫生、食品卫生)

资助基金：襄阳市科技研究与开发项目2013-17-05

在线出版日期：2019-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1935-1937,1941