全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法.方法 均质样品经乙酸-甲醇-0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0.04％甲酸(1∶1,V/V)溶解,0.22 μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,串联质谱MRM模式检测.结果 通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～ 200 ng/ml时,线性相关系数(r)均＞0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.10 μg/kg～2.48 μg/kg,定量限(LOQ)为0.30 μg/kg ～ 8.27 μg/kg.3种加标水平10 μg/kg、40 μg/kg和100 μg/kg下的回收率为71.4％～79.7％、72.4％ ～ 80.4％和70.6％～82.2％,相对标准偏差(RSD)为6.4％ ～8.4％、4.9％ ～8.7％和5.8％～8.4％(n=6).结论 该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素.
水产品、微囊藻毒素、固相萃取、液相色谱-串联质谱法
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R123.1(环境卫生、环境医学)
浙江省公益技术应用研究计划项目2016C37022;浙江省公益技术应用研究计划项目2016C33218;浙江省医药卫生科技计划项目2018RC072
2019-01-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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