超高效液相色谱质谱联用技术快速检测中药钩藤中6种钩藤碱含量
目的 建立UPLC-MS/MS方法测定中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量.方法 以地西泮为内标,采用UPLC BEH(2.1 mm×50mm,1.7 μm)柱,柱温为40℃.流动相由乙腈和水(含0.1%甲酸)组成,梯度洗脱流速为0.4 ml/min,洗脱时间为5.5 min.MRM模式对钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱进行定量分析.蒸馏水煮法对中药钩藤进行提取.结果 在0.005μg/ml~5 μg/ml浓度时,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱线性良好(r>0.995),最低定量下限为0.005 μg/ml.日内精密度RSD≤8%,日间精密度RSD≤10%.准确度在93.4% ~ 108.7%.结论 该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量测定.
钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱、超高效液相色谱质谱联用技术
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O657.72(分析化学)
温州市公益性科技计划;温州市公益性科技计划
2019-01-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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