固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留
目的 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法.方法 采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱(1.7 μm×100 mm,2.1 mm)分离,避免假阳性.以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.结果 4种四环素在5μg/L~250 μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.9997~0.9999.方法的相对标准偏差(RSD)为1.33%~7.56%,加标回收率为71.4%~124.4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.05 μg/kg~0.32 μg/kg.结论 该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定.
固相萃取、液相色谱串联质谱、四环素类抗生素
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R155.5(营养卫生、食品卫生)
国家科技重大专项;浙江省基础公益研究项目
2019-01-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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