柱前衍生-顶空气相色谱法快速测定血中氰化物
目的 建立简便、快速、灵敏度高的测定血中氰化物含量柱前衍生-顶空气相色谱方法.方法 血中加入磷酸后, 用次氯酸钠溶液 (有效氯5%) 将氰化物衍生为氯化氰, 顶空进样, 采用程序升温方式, 经WAX毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm, 0.50μm) 分离, 电子捕获检测器 (ECD) 测定, 以保留时间定性, 外标法定量.结果 血中氰化物在4 min内完成检测, 氰化物在1μg/L~200μg/L内线性良好, 线性方程为y=14 925x+51 454, 相关系数 (r) 为0.999 6, 方法检出限 (LOD) 为0.5μg/L.在5.00μg/L、50.0μg/L、150μg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度实验, 其中方法回收率为75.6%~106.4%, 相对标准偏差 (RSD) 为4.52%~6.85% (n=9).结论 本方法简单、快速、灵敏度高, 能够满足国家标准方法的要求, 可准确测定血中氰化物的浓度.
顶空气相色谱法、衍生化、氰化物、血样
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O657.7+1(分析化学)
2018-10-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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