固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中38种农药残留

摘要：

目的 建立固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂共4类38种农药残留.方法 样品经乙腈均质提取,无水硫酸钠脱水,低温冷冻离心,上清液氮吹近干,过CARB/NH2型固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,丙酮-环己烷定容,再经在线凝胶渗透色谱仪净化并大体积进样, DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱分离,质谱选择离子检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 在优化的实验条件下,38 种农药在0.025 μg/ml～0.5 μg/ml线性关系良好,其相关系数>0.99;检出限为0.001 mg/kg～0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平下,回收率为72.4％ ～115.0％;相对标准偏差为1.9％ ～7.9％.结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,适用于辣椒粉样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定.

关键词：固相萃取、在线凝胶渗透色谱、气相色谱-质谱法、辣椒粉、农药残留

所属期刊栏目：28

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2018-08-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1293-1298