超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法优化
目的 优化并建立UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法.方法 根据文献报道和现行国家标准,对鸡蛋样品喹诺酮类抗生素的提取、沉淀蛋白方式及其在固相萃取柱的净化选择进行比较研究.鸡蛋样品中的喹诺酮药物用Mcllvaine(pH值=4.0)缓冲液提取,高氯酸调解至pH值=2.5沉淀蛋白后离心,上清液经HLB固相小柱净化,最后用C18柱为液相分离色谱柱,以乙腈和0.10%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式的超高效液相色谱-串联质谱检测,定量方法为基质外标法.结果 11种喹诺酮类在2.0 ng/ml~100.0 ng/ml内,线性关系良好,检出限为1.0μg/kg~ 2.0 μg/kg,精密度RSD< 10.0%,加标回收率为80.3%~101.6%.结论 该方法具有较高的重现性和灵敏度,各项指标均能满足国内外法规的要求,可用于鸡蛋样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测.
鸡蛋、喹诺酮、残留、前处理、超高效液相色谱-串联质谱
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R155.5(营养卫生、食品卫生)
2018-06-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
910-914,921