分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸
目的 建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法.方法 采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C1s柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4 μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L.在0.050 mg/L~1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50% ~5.74%(n=6),批间精密度为3.52% ~7.86%(n=6).结论 本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求.
分散液-液微萃取、高效液相色谱、尿、苯巯基尿酸
28
O658.2(分析化学)
浙江省医药卫生科技计划项目2016KYB241,2018-KY640;杭州市卫生科技计划重点项目2015Z10
2018-05-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共4页
646-649