高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进
目的 改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法.方法 尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s.以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本法苯巯基尿酸在200.0μg/L~1000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L.在200.0μμg/L~1000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%~97.74%;批内精密度为0.41% ~ 1.56% (n =6),批间精密度为0.44% ~2.52% (n =6).结论 本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求.
高效液相色谱、尿、苯巯基尿酸
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O657.7+2(分析化学)
浙江省医药卫生科技计划项目2016KYB241;杭州市卫生科技计划重点项目2015Z10
2018-04-04(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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