固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

摘要：

目的 建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法.方法 以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5％氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10％甲醇/水溶液混匀,经Shim-packXR-ODS C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量.结果 该方法在0.1 μg/L～ 10 μg/L呈良好的线性,相关系数均＞0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6％～110.3％,相对标准偏差(RSD)为1.5％ ～6.1％,检出限为0.005 μg/kg～0.02μg/kg,定量限为0.015 μg/kg～0.06 μg/kg.结论 该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测.

关键词：甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、高效液相色谱串联质谱法、固相萃取、蜂蜜

所属期刊栏目：28

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2018-04-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：22-25