液相色谱串联质谱法检测腐乳中的黄曲霉毒素

摘要：

目的 建立UPLC-MS/MS检测腐乳中4种黄曲霉毒素的方法.方法 样品用乙腈/水(86/14,V/V)混合匀浆超声提取10 min,高速离心,上清液过多功能净化柱MycosepTM 226,氮气吹至近干,初始流动相定容,0.22μm微孔滤膜过滤,经过Agilent ZORBAX XDB C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,进行UPLC-MS/MS分析.质谱采用正离子扫描模式,离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判定定性结果.结果 方法的线性范围为0.001 μg/kg ～0.16 μg/kg,线性相关系数均＞0.999 0,检出限为0.001 μg/kg ～0.009 μg/kg;低、中、高3个水平的平均加标回收率为96.4％ ～99.7％,相对标准偏差(RSD)均＜2.0％.结论 该方法用于测定腐乳中4种黄曲霉毒素具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可作为腐乳中黄曲霉毒素检测的确证方法.为市场监督提供良好的基础数据.

关键词：液相色谱质谱、黄曲霉毒素、腐乳、内标法

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分类号：R155.5(营养卫生、食品卫生)

资助基金：绍兴市公益性应用研究计划2012B70062,2015B70-071

在线出版日期：2017-08-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：2012-2014