分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

摘要：

目的 建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法.方法 在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.50μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本法三氯乙酸在5.0 mg/L ～ 200.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 1,以3倍噪音值估算方法检出限为2.6 mg/L.在10.0 mg/L ～ 200.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为92.0％ ～96.5％;批内精密度为2.21％ ～3.22％(n =6),批间精密度为2.10％ ～ 4.29％(n=6);对20份尿样同时采用本法和国家标准方法WS/T64-1996测定,2种方法检测结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求.

关键词：分散液-液微萃取、气相色谱、尿液、三氯乙酸

所属期刊栏目：27

分类号：O657.7+1(分析化学)

在线出版日期：2017-08-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1996-1999