固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯
目的 建立固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)测定卷心菜粉中联苯菊酯的方法.方法 卷心菜粉样品经固相萃取前处理技术进行提取净化.选择乙腈进行超声浸提,经过弗罗里硅土固相萃取柱净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰.采用TR-5 MS(30mx0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温,GC-MS的离子扫描(SIM)模式检测,选择m/z 181、182、166、165作为特征离子,通过外标法定量.结果 联苯菊酯浓度为0.03 mg/L~ 0.90 mg/L时,基质匹配工作曲线线性关系良好,相关系数为0.999 7;在高、低2种浓度添加水平下,方法的平均加标回收率为98.6%~ 101%,相对标准偏差(RSD)为2.62% ~3.08%;该方法的检出限(LOD,S/N =3)为0.006 mg/kg.结论 本方法操作简单、快速,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足测定卷心菜粉中联苯菊酯的要求.
固相萃取、气相色谱-质谱联用法、联苯菊酯
27
O657.63(分析化学)
2017-07-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共3页
1536-1538