固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

摘要：

目的 建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法.方法 取500 ml水样调节pH ＜2,加入5ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5ml乙酸乙酯和5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5 MS毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测.结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20 μg/L～1 000 μg/L内线性良好.若取水样500 ml,各农药检出限为0.003 μg/L—0.010 μg/L,在0.1μg/L、0.5 μg/L和1.0 μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1％ ～ 108.1％,相对标准偏差(RSD)为2.2％ ～7.4％.结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定.

关键词：气相色谱-串联质谱、固相萃取、水、有机磷农药、有机氯农药

所属期刊栏目：27

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2017-07-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1396-1399