固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留
目的 建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法.方法 试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH2柱、中性氧化铝柱、QuChERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量.结果 该方法在5μg/L ~ 100 μg/L具有良好的线性关系(相关系数均>0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1% ~99.2%和97.4% ~ 100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5% ~8.6%、2.8% ~6.1%,检出限为1.0 μg/kg ~ 2.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg~6.0 μg/kg.应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品.结论 该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测.
固相萃取、氟虫腈、溴虫腈、气-质联用、蔬菜
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O657.7(分析化学)
2017-06-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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