气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留
目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法.方法 样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5 MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量.结果 70种农药的线性范围为5μg/L~ 200 μg/L,相关系数>0.995,方法的检出限为0.01 μg/kg ~ 2.00 μg/kg,定量限为0.05μg/kg ~5.00 μg/kg.70种农药的平均回收率为74.2% ~ 106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6% ~4.6%.结论 该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查.
气相色谱-质谱、QuEChERS、固相萃取、多农药残留、瓜蒌
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O657.63(分析化学)
国家“重大新药创制”科技重大专项-中药质量安全检测和风险控制技术平台子项目2014ZX09304307-002;山东省中医药管理局资助项目2015-160
2017-06-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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