固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶和肉类中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A
目的 建立固相微萃取-高效液相色谱法(SPME-HPLC)同时测定牛奶和肉类食品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A的方法.方法 牛奶和肉类样品经80%甲醇溶液超声提取后,加乙腈和正己烷沉淀蛋白并除脂,用固相微萃取进行萃取和浓缩,由C18液相色谱柱分离测定.采用85 μm PA作为萃取头,样品提取液在(60±2)℃下萃取40 min,乙腈中静态脱附5 min后进行高效液相色谱分析,内标法定量.结果 3种化合物的线性范围为0.001 μg/ml ~ 5.0 μg/ml,相关系数(r)为0.992 ~ 0.999,检出限为0.001 μg/ml~0.01 μg/ml,回收率为92.2% ~ 115%,相对标准偏差为1.2%~14.3%.此法用于测定肉类和牛奶样品,牛肉、精腿猪肉、牛奶样品中检出己烯雌酚,牛肉和鸡皮中检出丙酸睾酮,所检样品中未检出双酚A.结论 本法前处理采用固相微萃取,操作简单、准确、环保,可用于牛奶和肉类样品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A测定.
固相微萃取、高效液相色谱法、己烯雌酚、丙酸睾酮、双酚A
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O657.7+2(分析化学)
2017-04-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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