液质联用法测定止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱
目的 建立止咳类中成药中非法添加的罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因共5种生物碱的液质联用测定方法.方法 用稀盐酸提取罂粟壳中的生物碱,用Kinetex HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)进行分离,0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min.结果 吗啡、可待因线性范围为50 ng/ml ~250 ng/ml,罂粟碱、蒂巴因和那可丁线性范围为1 ng/ml~50 ng/ml.吗啡的检出限为38μg/kg,可待因的检出限为27 μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的检出限为8μg/kg,加标回收率为71.4%~ 102.8%.对39批次止咳中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为一批吗啡含量为253.4 μg/kg,可待因含量为35.5 μg/kg,另一批吗啡含量为442.0 μg/kg,可待因含量为54.1 μg/kg.结论 本方法适用于止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱的测定.
罂粟壳、生物碱、止咳类中成药、液质联用法
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O657.63(分析化学)
广东省中医药局“建设中医药强省科研课题”2014-2027
2017-01-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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