超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼丸中的河鲀毒素

摘要：

目的 建立鱼丸中河鲀毒素(TTX)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法.方法 鱼丸样品中的TTX经酸化甲醇提取,免疫亲和柱净化,氮气吹干后用流动相定容,经Hilic Amide(2.1 mm ×l00 mm,1.8 μm)色谱柱分离,甲醇-0.1％甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行监测,外标法基质标准曲线定量.结果 TTX在HILIC Amide柱上能与杂质良好分离,在2 ng/ml～ 200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999 1.在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg的加标水平下,回收率为72.9％～95.2％,相对标准偏差为2.32％ ～ 5.62％,方法的定量限为10 μg/kg.应用该方法对市售的30份鱼丸样品进行检测,均未检出TTX.结论 该法操作简单快速,准确度和灵敏度高,适合于鱼丸中TTX的检测,具有较好的应用价值.

关键词：河鲀毒素、鱼丸、超高效液相色谱-串联质谱法

所属期刊栏目：26

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2016-12-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：3105-3107