固相萃取富集-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定源水和自来水中的40种多类别抗生素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水源水和自来水中的磺胺类、β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类40种抗生素,同时建立超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱的确认方法.方法 水样经离心沉淀除去颗粒物,盐酸调至pH =3,经HLB固相萃取小柱富集、净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩后进超高效液相色谱-串联质谱分析.高含量样品通过进一步浓缩,采用三重四级杆飞行时间质谱进行确认.结果 40种抗生素在0.5 ng/ml~20 ng/ml时,线性关系较好,相关系数(r) ≥0.997,检出限为1ng/L~5 ng/L,定量限为3 ng/L ~ 10 ng/L.在低(10ng/L)、中(50 ng/L)、高(100ng/L)3种加标浓度下,40种抗生素的回收率为40.28% ~ 120.50%,相对标准偏差(RSD)为1.25% ~ 13.22%.同时,高含量样品经三重四级杆飞行时间质谱得到进一步验证,确保了结果的准确性.结论 该方法简单、快速、准确,适用于水源水和自来水中抗生素的多残留检测.
抗生素、超高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱
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X832(环境监测)
2016-10-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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