超高效液相色谱法同时测定胃内容物中3种乌头碱
目的 建立超高效液相色谱法同时测定胃内容物(或呕吐物)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法.方法 样品经0.1 mol/L盐酸提取,8 000 r/min离心20 min,残渣重复提取一次,合并上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化后,解析液45℃氮吹至干,已腈-0.1%乙酸(1:1,V/V)复溶,过0.22 μm滤膜进样,ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 ~0.999 5,检出限分别为0.075 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05 mg/kg,定量限分别为0.23 mg/kg、0.30 mg/kg、0.15 mg/kg;空白基质中加标实验显示加标回收率为86.3% ~1 10.9%,加标回收率的精密度为3.50% ~ 9.70%.结论 该方法操作简便,准确度好,精密度高,能对胃内容物(或呕吐物)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性定量检测.
超高效液相色谱、胃内容物、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱
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O657.7+2(分析化学)
2016-09-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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