超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法.方法 通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件.谷物样品经改良的QuEChERS前处理技术进行提取净化.通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C18吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(M RM)下进行内标法定量.结果 杂色曲霉素在0.1 ng/ml~ 10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09 μg/kg ~0.16 μg/kg和0.30 μg/kg~0.53 μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10.0 μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61% ~15.04%.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定.
超高效液相色谱-串联质谱、谷物、杂色曲霉素
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O657.63(分析化学)
浙江省医药卫生科技计划项目2014KYA188
2016-09-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
2281-2284