固相萃取-离子色谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

摘要：

目的 建立甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的固相萃取-离子色谱检测方法.方法 粉碎均质后甘蔗样品用乙腈涡旋振荡提取并离心,上清液经氨基固相萃取柱净化,15％甲醇氨洗脱,洗脱液氮吹浓缩后,纯水定容至5.00 ml,0.2 μm微孔滤膜过滤,Dionex1500型离子色谱仪测定,选用AS19阴离子分析柱,10 mmol/L～20 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,电导检测器检测.结果 当3-硝基丙酸(3-NPA)的浓度为0.1μg/ml～10.0 μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,定性检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.10 mg/kg.2 g甘蔗样品加标2μg、10 μg、50 μg,得到的回收率为89.2％ ～ 98.4％,相对标准偏差(RSD)为2.24％ ～3.46％.结论 该方法前处理过程操作简便、选择性强、净化效果好、回收率高,仪器响应灵敏,适用于针对甘蔗样品的食品安全监测和食物中毒分析.

关键词：固相萃取、离子色谱法、3-硝基丙酸

所属期刊栏目：26

分类号：O657.7+5(分析化学)

资助基金：浙江省湖州市计划项目2015GYB14

在线出版日期：2016-09-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2154-2156