气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法测定水果中氟虫腈残留
目的 建立水果中氟虫腈残留的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.方法 试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化后,上机测定.结果 2种方法在5 μg/L~ 100 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 2、0.999 9,检出限均为0.20 μg/kg.在10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L 3种加标浓度下,GC-ECD法、GC-MS-NCI法的平均回收率分别为88.32% ~ 96.53% 、84.89% ~98.13%,相对标准偏差(RSD)分别为3.00% ~ 9.07%、3.17% ~ 8.96%.运用所建立的GC-ECD法对实际样品进行了检测,90份水果样品中检出1份苹果阳性样品,并采用GC-MS-NCI法进行了确证,证明2种方法的检测结果一致.GC-ECD测得的含量为1.21 μg/kg,GC-MS-NCI测得的含量为1.18 μg/kg.结论 GC-ECD法与GC-MS-NCI法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简单、快速、可靠、灵敏度高的特点,适合于水果中氟虫腈残留的痕量分析.
氟虫腈、气相色谱法、气相色谱-质谱法、水果
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R155.5+4(营养卫生、食品卫生)
2016-08-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
1997-1999