固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿中4-硝基苯代谢物
目的 建立了尿中4-硝基苯代谢物4-硝基苯胺、4-硝基苯酚同时测定的高效液相色谱串联质谱方法.方法 将10 ml样品过ENVI-18固相萃取柱富集,采用C18反相色谱柱分离,用甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子或负离子电离,多反应监测模式检测.结果 4-硝基苯胺、4-硝基苯酚分别在质量浓度为0.50 μg/L~ 100.0μg/L和0.050 μg/L~ 10.0 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.9994,方法的检出限为0.002 μg/L ~0.02μg/L,回收率为87.2%~99.6%,相对标准偏差为2.6% ~4.8%.结论 此方法前处理简便、灵敏度高,具有良好的回收率和精密度.适用于尿中4-硝基苯代谢物即4-硝基苯胺、4-硝基苯酚的同时测定.
尿样、4-硝基苯、代谢产物、固相萃取、液相色谱串联质谱
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O657.63(分析化学)
2016-07-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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