固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中麻痹性贝类毒素

摘要：

目的 建立了贝类产品中石房蛤毒素(STX)、新石房蛤毒素(neoSTX)、膝沟澡毒素(GTX1&4)、脱氨甲酰基类毒素(包括dcSTX、dcneoSTX和dc GTX2&3)8种麻痹性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 匀浆贝组织以0.1 mol/L乙酸提取,HLB固相萃取小柱净化,10000 MW超滤离心管离心纯化.采用TSK gel Amide-80柱分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液(均含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式检测,基质标准校正外标法定量.结果 8种麻痹性贝类毒素的定量限为10μg/kg～50μg/kg;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数＞0.990;2种添加水平的平均加标回收率为75.5％～103.0％;相对标准偏差为4.3％～13.2％.应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分.结论 方法选择性高、灵敏、准确,适用于贝类产品中麻痹性贝类毒素的确证及定量分析.

关键词：高效液相色谱-串联质谱法、麻痹性贝类毒素、固相萃取、贝类产品

所属期刊栏目：26

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：珠海市科技计划2013D0401990022

在线出版日期：2016-02-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

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