凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留
目的 建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定.结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12 μg/kg~0.31 μg/kg(S/N =3).在加标水平为1.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03% ~7.10%.结论 该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测.
超高效液相色谱-串联质谱法、凝胶渗透色谱法、固相萃取、蔬菜
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O657.63(分析化学)
2015-12-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
3820-3824