气相色谱-质谱联用测定实验室用水中邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立一种实验室用水中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法.方法 取20 ml水样于25.0 ml比色管中,加入0.1 ml 10.0 mg/L的D4-DEHP的内标溶液后充分混匀,将水样经硅胶柱净化后(硅胶柱预先用5.0 ml二氯甲烷,5.0 ml乙腈和5.0 ml水活化柱子),乙腈洗脱硅胶柱并收集洗脱液,洗脱液用氮气吹至近干(50.0 ℃水浴),最后以正己烷定容至1.0ml,上气相色谱-质谱联用仪进行测试,内标法定量.结果 在该实验条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱分离效果、线性方程相关性和方法精密度均良好,满足实验要求.其相关系数(r)为0.998 9 ~0.999 8,检出限为0.03 mg/L ~0.10 mg/L,加标回收率为81.8%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10.1%.结论 该方法方便、快捷、灵敏度高,适用于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,同时对测定邻苯二甲酸酯类化合物时实验室选择用水有一定的指导意义.
邻苯二甲酸酯美化合物、水、气相色谱-质谱法、硅胶柱
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O657.63(分析化学)
2015-11-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
3451-3453,3456