超高效液相色谱-串联质谱法测定醋和黄酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂
目的 建立醋和黄酒中13种邻苯二甲酸酯类塑化剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品加入适量盐后,经乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)提取,涡旋离心后,吸取上清液浓缩吹干,用甲醇定容后进液相色谱-串联质谱系统分析,内标法定量.色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测.结果 13种邻苯二甲酸酯类塑化剂在10 ng/ml~500 ng/ml线性关系良好(r≥0.995 0);检出限和定量限分别为0.1 ng/ml ~0.8 ng/ml和0.3 ng/ml ~2.5 ng/ml;低、中、高3种浓度(20 ng/ml、100 ng/ml、500 ng/ml)的回收率分别为90.2% ~ 114.2%、97.1% ~ 114.3%、94.7% ~ 107.0%,精密度(RSD)分别为3.1%~13.0%、4.5% ~12.1%、3.8% ~9.4%.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于醋和黄酒中邻苯二甲酸类塑化剂的测定.
超高效液相色谱-串联质谱法、醋、黄酒、邻苯二甲酸酯类
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O657.63(分析化学)
镇江市科技支撑计划社会发展项目SH2013066
2015-10-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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