凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留
目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法.方法 样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量.结果 果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00 μg/L ~ 500 μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数>0.992,在低、中、高3种不同浓度(20 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为2.01%~ 14.20%,方法的检出限为0.5 μg/kg ~ 1.1 μg/kg.结论 该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定.
凝胶渗透色谱、气相色谱-串联质谱、有机磷农药、基质分散固相萃取、水果、蔬菜
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O657.7(分析化学)
上海市黄浦区人才发展资金项目2010011;上海市黄浦区卫生局科研项目2009HGG-28
2015-10-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
2848-2852,2856