凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

摘要：

目的 通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法.方法 蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析.实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱.结果 本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005 μg/ml～0.200 μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg ～0.001 60 mg/kg.对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8％～12.0％,回收率为72.1％ ～ 104.1％.结论 本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析.

关键词：凝胶渗透色谱净化系统、气相色谱-串联质谱法、有机氯农药

所属期刊栏目：25

分类号：TS207.5+3(食品工业)

资助基金：中山市科技计划项目20132A064

在线出版日期：2015-07-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1726-1729