甲酯化衍生-液液萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

摘要：

目的 建立甲酯衍生化液液萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法.方法 在浓H2SO4催化下,尿液中的三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,酯化产物通过正己烷液液萃取,离心,吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.15 μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 三氯乙酸在5.0 mg/L ～ 500.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 6,以3倍噪音值估算方法的检出限为1.2 mg/L.在浓度为10.0 mg/L ～ 400.0 mg/L低、中、高3个添加水平下,样品的加标回收率为95.2％ ～ 98.8％;批内精密度为1.24％ ～ 2.69％(n=6),批间精密度为1.52％ ～2.22％ (n =6).结论 本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求.

关键词：液液萃取、气相色谱、尿、三氯乙酸

所属期刊栏目：25

分类号：O657.7+1(分析化学)

在线出版日期：2015-06-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1149-1151