大鼠尿液中敌百虫代谢产物的气相色谱-质谱-电子捕获检测法测定

摘要：

目的 利用GC-MS鉴定出SD大鼠尿液中敌百虫的代谢产物三氯乙醇和2,2-二氯乙酰胺,并建立GC-ECD同时测定SD大鼠尿中三氯乙醇和2,2-二氯乙酰胺的分析方法.方法 尿液经乙腈萃取,以1,3-二氯-2-丙醇和2-氯乙酰胺作为双内标,采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm)色谱柱,检测器为ECD检测器,检测器温度为280℃.进样口温度为200℃,不分流进样,进样量为1μl.程序升温为初始温度120℃保持2 min,以10℃/min升至150℃保持1 min,再以10 ℃/min升至200℃保持1 min,最后以5℃/min升至240℃保持2 min.结果 三氯乙醇、2,2-二氯乙酰胺分别在2.84 ng/ml～210.52 ng/ml(r=0.999 9)、42.51 ng/ml～411 ng/ml(r=0.999 7)质量浓度时线性关系良好,最低检出限为0.82 ng/ml、13.23 ng/ml,平均回收率(n=9)为81.65％、104.60％.结论 该方法灵敏准确、简便实用,可用于尿液中三氯乙醇、2,2-二氯乙酰胺的含量分析.

关键词：气相色谱-质谱法、敌百虫、代谢产物、三氯乙醇、2、2-二氯乙酰胺

所属期刊栏目：25

分类号：O658(分析化学)

资助基金：贵州省科技厅科技项目;国家科技支撑计划;贵阳市科技计划

在线出版日期：2015-06-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1108-1111