高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中7种青霉素类抗生素残留
目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中7种青霉素类抗生素残留的确证方法,对市售乳制品中青霉素残留情况进行调查.方法 乳制品样品采用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10+90)复溶后,经0.22 μm微孔滤膜过滤,用乙腈(含0.1％甲酸)-水(含0.1％甲酸)为流动相,proshell 120 EC-C18柱分离,18 min内梯度洗脱分离7种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量.结果 在1.0 μg/L～100μg/L浓度范围内,7种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系(r ＞0.9991),液体奶最低检测限为0.03 μg/kg～0.15 μg/kg,固体奶的最低检测限为0.15 μg/kg～0.75 μg/kg;方法回收率在91.0％ ～ 102.3％,相对标准差为1.02％ ～6.13％.测定了49份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料等样品,有3份样品检测出青霉素G,含量在0.2 μg/kg～ 1.6 μg/kg之间.结论 该方法测定7种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求.调查结果显示,市场上奶制品中有一定的青霉素残留,应引起有关部门的重视.
青霉素、液相色谱-串联质谱法、残留、乳制品
24
O657.63(分析化学)
2014-07-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
1546-1549,1552
