超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时分析尿中4种内源性雄激素和孕激素
目的 建立同时分析尿中4种内源性雄激素(睾酮和雄烯二酮)和孕激素(孕酮和21α-羟化孕酮)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法.方法 取1.0ml尿样用β-葡萄糖醛酸酶水解,C18固相萃取小柱净化,用C18超高效液相色谱柱和含10 mmol/L乙酸铵的甲醇和水流动相梯度洗脱分离后,采用串联四极杆质谱电喷雾阳离子多反应监测模式分析,内标标准曲线法定量.结果 在0.1 ng/ml ~ 100 ng/ml浓度范围内,4种内源性激素呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 ~0.9995.以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,4种内源性激素检出限在0.06 ng/ml~0.12 ng/ml之间.在1 ng/ml和5 ng/ml的加标水平时,4种内源性激素加标回收率平均值为99.4% ~ 111.6%,相对标准偏差在3.2%~14.7%之间.该方法成功用于实际尿样中4种内源性激素的分析.结论 该方法快速,灵敏,准确,完全满足尿中上述4种内源性激素的分析要求.
尿、激素、超高效液相色谱、质谱
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O657.63(分析化学)
2014-05-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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