离子色谱法测定左乙拉西坦中的痕量四丁基溴化铵
目的 建立左乙拉西坦原料药中痕量相转移催化剂测定的离子色谱方法.方法 四丁基溴化铵为离子化合物而左乙拉西坦水溶性较好,故选离择子色谱法测定.本方法以Dionex IonPac SCS1阳离子交换色谱柱为分析柱,5 mmol/L甲烷磺酸溶液(含乙腈35%)为淋洗液,直接进样法测定.通过条件的优化,本方法以抑制电导检测降低背景噪音,同时增大供试液浓度(50 mg/ml)及进样体积(200μl)提高方法检测灵敏度,使得方法满足了痕量测定的要求.结果 样品基质及常见阳离子对测定无干扰,四丁基溴化铵在0.1 μg/ml ~ 5.0 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检出限为0.05 μg/ml,平均回收率为99.2%(n=9,RSD =3.6%).方法进样重现性良好,其中保留时间RSD为0.07%(n=5),峰面积RSD为0.72%(n=5).结论 方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于水溶性药品中痕量阳离子的检测.
左乙拉西坦、四丁基溴化铵、离子色谱、痕量分析
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O657.7+5(分析化学)
2014-04-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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