在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定粮食中毒死蜱的残留量

摘要：

目的 建立在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定粮食中毒死蜱的残留量.方法 以毒死蜱-D10为内标,参照QuEChERS的样品前处理方法,用乙腈进行提取,采用分散固相萃取技术净化,在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法进行检测,凝胶渗透色谱系统使用Shodex CLNpak EV-200凝胶色谱柱,柱箱温度设为40℃,流动相为丙酮/环己烷(3/7,v/v),流速为0.1 ml/min,进样量为10μl;气相色谱质谱系统采用氦气为载气,进样口和柱箱采用程序升温方式,Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,采用Scan/SIM同时测定的方法,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量.结果 毒死蜱在0.005 mg/L ～ 0.25 mg/L范围内有好的线性(r=0.9998),方法检出限为0.003 mg/kg,样品的加标回收率为97.8％～104.8％,RSD ＜5.0％.结论 所建立的方法简便、快速、准确,可用于粮食中毒死蜱残留量的检测.

关键词：毒死蜱、在线凝胶渗透色谱、气相色谱质谱法、粮食

所属期刊栏目：24

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：江苏省预防医学科研课题Y201022;无锡市卫生系统科研项目ZD1009

在线出版日期：2014-04-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：486-488