同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

摘要：

目的:建立了虾中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素三种氯霉素类药物残留的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法:以氘代氯霉素(CAP-d5)为内标,样品用乙腈提取,正己烷脱脂,LC-Si硅胶柱净化,丙酮-正己烷洗(6+4)洗脱后吹氮浓缩.采用Atlantis(R)T3质谱柱分离,以乙腈-水-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果:方法的检出限和定量限分别为0.03 μg/kg、0.10 μg/kg;氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素回收率分别为82.0％ ～ 99.3％、73.5％ ～85.6％、76.0％ ～ 98.5％；相对标准偏差为4.0％-12.5％.应用建立的方法对90份虾样进行分析,其中3份检出氯霉素,含量为1.0 μg/kg ～ 4.3 μg/kg.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足虾中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析.

关键词：高效液相色谱-串联质谱、氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素

所属期刊栏目：23

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2013-09-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1670-1673