基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定动物性食品中磺胺类药物残留

摘要：

目的:建立动物性食品中11种磺胺类药物的基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法(MSPD-HPLC-FLD).11种磺胺类药物包括磺胺索嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺苯酰.方法:样品与C18固相填料混合研磨均匀后装入空的固相萃取管中,用正己烷淋洗除去脂肪,再用3:1乙酸乙酯-二氯甲烷(v/v)洗脱待测组分,洗脱液于40℃水浴用氮气吹至近干,用1:1甲醇-0.2％乙酸(v/v)溶解残渣,加入荧光胺试剂衍生化后经高效液相色谱分离、荧光检测法测定.色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.2％乙酸,梯度洗脱.结果:11种磺胺线性范围为(0.01～0.20) mg/L,相关系数r＞0.999,方法检出限为0.001mg/L,最低检测浓度为0.006 mg/kg,平均加标回收率为54％～105％,相对标准偏差为1.3％～6.1％.结论:MSPD-HPLC-FLD测定动物性食品中磺胺类药物残留具有溶剂用量少、样品前处理简便快捷、方法灵敏度高、测定结果准确可靠等优点.

关键词：高效液相色谱、基质固相分散萃取、动物性食品、磺胺

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分类号：O657.7+2(分析化学)

资助基金：成都市卫生局重大医学联合攻关项目子课题编号080808;成都市疾病预防控制中心重点科研项目资助编号080102

在线出版日期：2013-07-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1109-1112